Sviluppo di microcalorimetri per la rivelazione di raggi X

L'utilizzo dei microcalorimetri per la rivelazione di raggi X è basato sulla misura dell'aumento di temperatura di un assorbitore quando quest'ultimo assorbe un fotone X e ne converte in calore l'energia. Caratteristica comune a questa classe di rivelatori è la bassisisma temperatura cui essi lavorano (alcune decine di mK), necessaria a far si che le fluttuazioni statistiche del contenuto termico del rivelatore siano sufficientemente piccole da consentire una misura accurata dell'energia del fotone rivelato. Diverse sono invece le tecnologie utilizzate per la realizzazione del sensore atto a misurare l'aumento di temperatura conseguente all'assorbimento di un fotone. La scelta operata in tal senso dal nostro gruppo ha privilegiato l'utilizzo di un sensore al germanio drogato con trasmutazione neutronica (Ge NTD). Tale scelta è motivata dai presupposti di semplicità, riproducibilità, facilità di gestione e buone prestazioni che i sensori Ge NTD potenzialmente offrono. I microcalorimetri con sensore di Ge NTD sono attualmente costruiti con tecniche micro-meccaniche che, sebbene siano adeguate per la realizzazione di rivelatori a singolo pixel o a basso numero di pixel, difficilmente possono essere applicate alla produzione su grande scala di matrici con un grande numero di pixel ($>$ 1000). In collaborazione con il DIEET dell'UNIPA si è avviato lo studio di una tecnologia planare per la realizzazione di matrici di microcalorimetri al Ge NTD con grande numero di pixel. L'impiego di tale tecnologia garantirà un'elevata uniformità nelle prestazioni dei dispositivi all'interno di una matrice e consentirà la produzione di matrici con costi e tempi di realizzazione molto contenuti rispetto a quanto permesso dall'attuale tecnica costruttiva. La Fig.  mostra dei microcalorimetri a singolo pixel realizzati con tecniche micromeccaniche.

Figure: Microcalorimetri in germanio a singolo pixel.

Le fasi principali del processo che stiamo sviluppando sono mostrate in Fig. . Su una fetta di germanio drogata con trasmutazione neutronica vengono depositati un film dielettrico ed un film metallico. Sul film metallico viene quindi accresciuto uno strato di stagno per deposizione galvanica. La fetta di germanio viene ridotta di spessore mediante lappatura dal lato opposto a quello dello stagno. I sensori con geometria a tronco di piramide a base quadrata vengono ottenuti dalla fetta di germanio sottoponendola ad un processo micro-fotolitografico, impiegando un sistema laser per la definizione delle maschere ed un attacco chimico isotropo profondo. Su due facce opposte di ogni piramide vengono realizzati i contatti elettrici, collegati in seguito mediante saldatura ad indio alle piste elettriche depositate sulla struttura di supporto. Infine vengono realizzate delle membrane sospese per ridurre l'accoppiamento termico tra la struttura ed i sensori e vengono separati gli assorbitori mediante taglio a fascio laser.

Figure: Schema dei processi planari proposti per la realizzazione di matrici di microcalorimetri in germanio.

Il drogaggio del germanio, effettuato tramite trasmutazione neutronica per ottenere la massima uniformità possibile, deve avvenire all'interno di un reattore nucleare in cui si abbia produzione di neutroni termici. Un set di campioni di germanio è stato inviato al Nuclear Reactor Laboratory del MIT, Cambridge, dove è stato effettuato il processo di drogaggio. Abbiamo drogato i diversi campioni in modo differente, con un intervallo di drogaggio piuttosto ampio, al fine di potere selezionare il valore ottimale in base alla conducibilità elettrica a temperature criogeniche. I campioni si trovano attualmente al MIT, in attesa che la radioattività rientri entro i limiti di sicurezza per il trasporto.

Per realizzare lo strato dielettrico depositato sul germanio, la cui funzione è quella di impedire che gli assorbitori metallici cortocircuitino i sensori, abbiamo impiegato dello Spin-On Glass (SOG). Il SOG è una soluzione di acido silicico che può essere depositato uniformemente per spinning, ovvero facendo ruotare il campione ad elevata velocità dopo avere deposto su esso un certo quantitativo del materiale da depositare. Abbiamo messo a punto il processo di deposizione ed il processo termico a cui deve essere sottoposto il SOG per assumere una consistenza vetrosa e proprietà simili a quelle del biossido di silicio, avendo cura che le operazioni non danneggiassero il substrato di germanio. Il film metallico sul dielettrico, depositato per evaporazione e-beam, funge da materiale di base conduttivo per l'accrescimento galvanico dello stagno. Abbiamo sperimentato diversi materiali ed individuato infine due coppie di metalli adatte allo scopo. Tali coppie sono Cr-Cu e Ti-Au. Il cromo aderisce bene al SOG e funge da biadesivo per il rame. Il rame è chimicamente compatibile con l'accrescimento dello stagno. Tuttavia, il cromo direttamente esposto alla soluzione elettrolitica si dissolve; ciò comporta il lift-off del rame e dello stagno su di esso depositato in corrispondenza ai bordi del campione ed ai punti in cui sono presenti difetti nel film di rame. Per ridurre questo effetto, abbiamo messo a punto un trattamento chimico protettivo per il cromo basato su immersione in perossido di idrogeno. La coppia titanio-oro ha il vantaggio che il titanio non è sensibile al processo galvanico e che l'oro, essendo un metallo nobile, non ha la stessa tendenza del rame a formare composti indesiderati sulla superficie che possono inficiare la qualità del deposito galvanico. È già stata dimostrata la possibilità di accrescere stagno galvanico su oro e si è verificata l'elevata uniformità dei film risultanti. Sono attualmente in fase di svolgimento accrescimenti galvanici di stagno su multistrati Ge-SOG-Ti-Au per potere effettuare test di stress meccanici a temperature criogeniche. In Fig.  sono mostrati: stagno galvanico su Ge+SOG+Cr+Cu (pannello di sinistra) e stagno galvanico su oro (destra).

Figure: Stagno galvanico su Ge+SOG+Cr+Cu (sinistra) e stagno galvanico su oro (destra).

Figure: Campione di germanio assottigliato e lucidato.

Figure: Maschera in resist su una fetta di germanio. I quadratini hanno dimensioni 200x200 $\mu^2$).

Figure: Tronchi di piramide in germanio risultanti dal processo micro-fotolitografico; a sinistra immagine ottenuta al microscopio ottico, a destra immagine ottenuta al microscopio a scansione elettronica.

Per ridurre lo spessore della fetta di germanio mantenendo una superficie con finitura di alta qualità, abbiamo utilizzato una tecnica di lappatura e lucidatura basata su abrasione per mezzo di sospensioni di polveri di allumina e colloidi di silice. Il processo è molto sensibile alla contaminazione, in quanto particelle presenti nell'ambiente possono facilmente rigare i campioni. Inoltre la giusta sequenza di polveri da utilizzare ed i corretti parametri di processo da impiegare sono fondamentali per ottenere buoni risultati. La procedura messa a punto consente di assottigliare i campioni con un buon controllo dello spessore, ottenendo superfici lucide prive di difetti e graffi, come quella mostrata in Fig. .

La fase micro-fotolitografica consiste nel definire una maschera di fotoresist mediante esposizione selettiva a luce laser UV e nell'effettuare attraverso questa un attacco chimico del germanio. L'attacco chimico utilizzato, a base di acido fosforico e perossido di idrogeno, è di tipo isotropo, ovvero attacca il germanio sia verticalmente sia lateralmente. Ciò comporta un undercut al di sotto della maschera con una rimozione del materiale a circa $45^\circ$, con la conseguente formazione di strutture a forma di tronco di cono a base piramidale. Questa geometria è stata scelta per i vantaggi che offre in termini di area di contatto con l'assorbitore e di facilità nella realizzazione dei contatti elettrici. La deposizione dei contatti elettrici verrà effettuata prossimamente, così come la deposizione di micro-colonnine di indio per effettuare la saldatura dei sensori alle piste di interconnessione elettrica. In Fig.  è mostrata una delle maschere ottenute con processo microlitografico, mentre in Fig.  sono mostrati i tronchi di piramide risultanti dal processo.